仪器设备

    首页 > 仪器设备

矿物谱学实验室

 |  | 来源:
放大 缩小
 矿物谱学实验室隶属于中国科学院矿物学与成矿学重点实验室。实验室聚焦于利用光、电子、射线等多种谱学技术手段研究天然地质样品(矿物)的物相组成、体相/表面结构以及表面反应性等。实验室配有傅里叶变换红外光谱仪Bruker Vertex 70/70V、傅里叶变换红外显微镜Bruker Hyperion 1000、57Fe室温穆斯堡尔谱仪WISSEL WSS-10、X光电子能谱仪ThermoFisher K-Aplha、便携式可见-近红外光谱仪ASD-TerraSpec4Hi-Res和固体核磁共振谱仪Bruker AVANCE NEO 600 共计7台谱学仪器。

一、傅里叶变换红外光谱仪Bruker VERTEX 70/70V

 红外光谱属于分子光谱,是确定分子组成和结构的有力工具。红外光谱具有高灵敏度、波数精确、重复性好等特点,广泛应用于地矿、化工、冶金、石油、医药、环境农业等众多领域。本实验室配有布鲁克VETEX 70 和70V两个型号的中(近)红外光谱仪,同时配套衰减全反射(ATR)、漫反射(DRIFT)样品台以及相应的原位反应池等多种附件,可测定固、液态样品以及固-液界面、固-气界面反应的原位红外光谱。  

VERTEX 70

VERTEX 70V (真空型)

基本性能参数

  (1)光谱范围:中红外波段4500-370 cm-1 (Vertex 70);近红外波段12800-4000cm-1 (Vertex 70v);中红外波段4500-370 cm-1 (Vertex 70v)

  (2)分辨率:优于 0.5 cm-1

  (3)扫描速率:在16 cm-1分辨率下80张谱/秒

  (4)信噪比:50000:1

  (5)探测器:Vertex 70型号配备DTGS(室温),MCT(液氮低温)双探测器

  Vertex 70v型号配备DTGS(室温),InGaAs(室温) 双探测器

配套附件

 

透射光路样品台

ATR水平流动池(ZnSe)

 

 

ATR光学反应池(金刚石)

ATR压杆式样品台(金刚石)

 

 

漫反射光学样品台

漫反射原位加热反应池

二、傅里叶变换红外显微镜(Miro-FTIR)

 

 

  红外显微镜可对矿物、岩石等天然地质样品进行原位微区观测,提供化学键信息与化学成像,进而实现对岩石矿物的成分、结构、浓度等信息的分析。本实验配有的布鲁克HYPERION1000红外显微镜采用同轴共焦光路,可进行可见光观测以及红外测量。

  

Bruker Hyperion 1000

主要性能指标

  (1)光谱范围:近红外波段12800-4000 cm-1;中红外波段4500-370 cm-1

  (2)物镜镜头:玻璃镜头(x4);红外镜头(x15); ATR Ge红外镜头(x20)

  (3)XYZ自动平台:调节范围50mm x 75mm;调节精度0.1μm

  (4)测量方法:透射模式、反射模式、ATR模式

  (5)检测器:MCT检测器(液氮低温)、InGaAs检测器(室温)

  (6)附件:可见光偏振片

三、穆斯堡尔谱仪

  57Fe室温穆斯堡尔谱仪利用57Fe原子核对γ射线的无反冲共振吸收效应,可探测57Fe原子核与核外电子间的超精细相互作用(包括电单极、电四极以及磁偶极相互作用),具有极高的能量分辨率(可达10-10 eV)以及较强的抗干扰能力。对所获穆斯堡尔谱线进行拟合分析,可获得样品中Fe的物相、氧化态、配位数、磁性、自旋态、离子占位等信息。

  

WISSEL WSS-10 57Fe室温穆斯堡尔谱仪

主要技术指标:

  (1)放射源:57Co(Rh铑衬底)

  (2)线宽:α-Fe(25 μm)标样线宽≤0.01 mm / s

  (3)稳定性:≤±1道,最大8196道

  (4)镜像对称性:±1道,最大8196道

  (5)速度范围:±300 mm/s,最大可以达到±1000 mm/s

  (6)晶体探测器:硅Si-Pin晶体

  (7)精确度:± 0.05%(正弦模式)、± 0.15%(三角模式)

四、X射线光电子能谱仪

  X射线光电子能谱(X-ray photoelectron Spectrometry, XPS),也被称为化学分析电子能谱(ESCA)。基于光电效应原理,利用X射线照射样品表面,激发原子内层能级电子跃迁,逃逸出样品表面。由于光电子携带样品的特征信息(元素信息、化学态信息等),通过测量逃逸电子的动能,计算出该电子在原子中的结合能,进而获得样品中的元素组成和化学态信息。

  

ThermoFisher K-Aplha

主机配置

  (1)双聚焦半球型能量分析器

  (2)多元输入透镜

  (3)128道探测器

  (4)微聚焦单色化X光光源

  (5)低能电子/离子的中和源

  (6)氩离子源

  (7)高性能彩色光学系统

  (8)4轴样品台

  (9)自动化样品传输机械控制系统

  (10)内置烘烤系统

  (11)角分辨XPS用倾斜模块

主要性能指标

  (1)最佳空间分辨率:< 30 µm

  (2)最佳能量分辨率:< 0.5 eV FWHM

  (3)光斑大小:30~400 µm可调

  (4)测试元素:Li(3) ~U(92)

  (5)绝缘样品的XPS:C1s能量分辨率< 0.85 Ev,灵敏度8 kcps

  (6)离子源:能量范围100 eV至4 keV;最大束流4 µA;离子能量3 keV, 束流 3.5 µA, 束斑 < 500 µm;离子能量200 eV, 束流 1.0 µA, 束斑 < 1000 µm

  (7)真空系统性能:分析室最佳真空5×10-9 mbar

五、便携式可见-近红外光谱仪ASD-TerraSpec4Hi-Res

  便携式近红外光谱仪(TerraSpec4 Hi-Res)是为野外勘察、环境、遥感等领域专门设计而成,能够捕获可见和近红外光谱(visible and near-infraredVNIR),短波红外光谱(short-wave infraredSWIR),范围350-2500 nm,适用于各种粒度的粉末样品和固体块状样品,操作快速便捷。

便携式近红外光谱仪(TerraSpec4 Hi-Res

基本性能参数:

1. 采集光谱范围:350-2500 nm

2. 分辨率:光纤由57根随机分布的玻璃纤维制作而成

    VNIR区 ,350-1000 nm,分辨率 3nm

    SWIR1区 ,1001-1800 nm,分辨率8nm

    SWIR2区,1801-2500 nm,分辨率8nm

3. 穿透深度:几十微米 

4. 视场角镜头25°

六、固体核磁共振谱仪Bruker AVANCE NEO 600

  建设中

七、收费标准

类别

测试类型

所内

所外

备注

 


便携式近红外光谱仪

350-2500nm
80元/样  100元/样  样品数≤5
 


便携式近红外光谱仪

350-2500nm 
400元/h   600元/h  测试通常由送样人自行完成
 

便携式近红外光谱仪

350-2500nm 
8000/天(仅出野外),电池设备加收500/ /
出差前后均与主管确认物品数量;出差前仔细阅读电池使用手册(均需签字)

红外

KBr压片法

100/

120/

测试通常由送样人自行完成,若需测试员测样则加收50/

漫反射

单点测试

100/

120/

ATR

单点测试

150/

200/

漫反射

原位反应测试

600/h

800/h

1. 可按天计费:8000/天(所外)、6000/天(所内) 2. 测试须送样人自行完成。自备气路、气源等耗材。

ATR(可加光)

原位反应测试

600/h

800/h

显微红外

(反射模式)

400/h

600/h

1.可按天计费:6000/天(所外)4000天(所内)。2. 测试通常由送样人自行完成,若需测试员测样则额外加收20%

显微红外

ATR模式)

400/h

600/h

穆斯堡尔谱

常规送样

1200/

1500/

谱线拟合额外加收300/

XPS

常规分析

500/

800/

报价包括全谱和5个元素窄扫(C1s加上其它4个),每增加窄扫一个元素,加收50元;单样品多点测试,按点收费,超大尺寸样品若采样点少于5个,按5个点计费;样品表面离子清洁100/次(每次刻蚀时间为1-3分钟,最多刻蚀两次)。

深度剖析

1000/h

1200/h

不足一个小时按一个小时计,测试时间不得超过12小时。

送样须知:


 

八、实验条件说明

实验室名称:中国科学院广州地球化学研究所矿物谱学实验室

Mineral Spectrum Laboratory of GIGCAS (Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences)

红外测试条件说明(仅供参考,避免雷同):

  (1)KBr压片法(透射模式) 所有样品均采用压片法制备成薄片,薄片由0.8 mg待测固体粉末与80 mg KBr充分研磨、混匀后压制而成。样品测试在Bruker Vertex 70V红外光谱仪上进行,扫描范围为4000-400 cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数64次。The Fourier transform infrared (FTIR) spectra of the samples were recorded on a Brucker Vertex 70V FTIR spectrometer. Each specimen for FTIR detection was a translucent chip, which was prepared by pressing the mixture of 0.8 mg sample powder and 80 mg KBr. All of the samples were recorded ranging from 4000 and 400 cm−1 with a resolution of 4 cm−1 and 64 interferograms(注:待测样品和溴化钾的用量仅供参考,溴化钾与样品的比例为80~150倍,实际用量会根据样品的性质如颜色等进行调整)

  (2)漫反射红外 DRIFTS测试在 Bruker Vectex70 仪器上完成,扫描范围4000-600 cm-1,分辨率4 cm-1,扫描次数64次。Diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS) was conducted on a Bruker Vertex 70 infrared spectrometer. All of the samples were recorded ranging from 4000 and 600 cm−1 with a resolution of 4 cm−1 and 64 interferograms.

  (3)原位漫反射 原位漫反射红外光谱测试在布鲁克Vertex 70光谱仪上完成,配备ZnSe窗片的气相控温原位反应池,温度变化范围为30-350 ℃ ,升温速率为5 ℃ min-1。In situ diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS) was conducted on a Bruker Vertex-70 infrared spectrometer equipped with a gas flow system and high-temperature controllable cell (Harrick, Praying Mantis) with ZnSe windows. The temperature was increased from 30 to 350 ℃ at a rate of 5 ℃ min-1.

  (4)原位衰减全反射 原位ATR-FTIR实验在Bruker Vertex 70 FTIR光谱仪搭载的ZnSe原位液体池上完成,使用液氮冷却的MCT检测器。扫描范围为4000-400 cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数250次。In situ ATR-FTIR analysis was conducted using a Bruker Vertex 70 FTIR spectrometer equipped with a liquid N2-cooled MCT detector and a horizontal ATR accessory made of ZnSe crystal. All of the samples were recorded ranging from 4000 and 400 cm−1 with a resolution of 4 cm−1 and 250 interferograms.注:实验室配有ZnSe和金刚石两种ATR晶体材料,根据样品的性质和测试反应条件可选择不同的晶体材料)

  (5)显微红外 样品测试在Bruker 红外显微镜(Hyperion)下进行,使用液氮冷却的MCT检测器和Ge材质的ATR物镜,以空气为测试背景。扫描范围为4000-650cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数128次,光斑孔径为100 μm。The FTIR of the samples were recorded on a Bruker IR-Microscope (Hyperion) equipped with a liquid nitrogen-cooled mercury cadmium telluride (MCT) detector and attenuated total reflectance (ATR) consisting of a germanium crystal. The clean ATR crystal (in air) was used as the back-ground for all measurements. The spectra were recorded as the average of 128 scans in the spectral range of 4000-650 cm−1 at a resolution of 4 cm−1 and an aperture of 100 μm.

  (6)穆斯堡尔谱 室温57Fe穆斯堡尔谱在WSS-10型谱仪上进行测定,其放射源为57Co /Rh,速度驱动转换器以三角形波形模式工作,速率变化范围为±15 mm/s,用α-Fe作参照进行峰位校正。 57Fe Mössbauer spectroscopy (MS) was used at room temperature in the transmission mode operating in constant acceleration mode using a Silver Double Limited WSS-10 spectrometer. A 57Co in the Rh matrix was used as the Mössbauer source. The velocity drive transducer was operated in a triangular waveform mode over energy ranges of ±15 mm/s. The spectrometer was calibrated using standard α-Fe foil.

  (7)XPS XPS测试在Thermo Scientific K-Alpha 仪上完成,X射线发射源为Al Kα(激发能量为1468.6 eV)。分析前将XPS分析室抽真空至超高真空(压力为5 × 10- 8mbar及以下) 。光谱采集范围为0 ~ 1350 eV,X射线束斑大小为400 μ m,宽扫能量为100 eV,单元素能量为30 eV。用C1s 284.8 eV进行结合能校正。XPS measurements were performed using a K-Alpha X-ray photoelectron spectrometer (Thermo Fisher Scientific, UK) with a monochromatic Al Kα X-ray source (excitation energy=1468.6 eV). The XPS analysis chamber was evacuated to ultra-high vacuum (a pressure of 5 × 10-8 mbar or lower) before analysis. Spectra were collected from 0 to 1350 eV using an X-ray spot size of 400 µm with a pass energy of 100 eV for wide scan and 30 eV for individual elements. Binding energies were corrected relative to the carbon 1s signal at 284.8 eV.

关于致谢

  凡出自本实验室的实验数据发表的文章,请务必按照规范在方法或致谢中提及相应的设备和技术人员的支撑工作(仅便于仪器的共享成果统计)。

  举例:We thank XXX at the Mineral spectrum Laboratory of GIGCAS, for their efforts to maintain operation in XXXX experiments.

关于合作(Co-Author)

  我们不仅是高水平数据的测试平台,更是高水平研究的参与者。我们鼓励开展科学与技术合作。开展合作研究需另行申请,申请者可根据本中心实验室技术人员的贡献,自行选择。

  根据本实验室合作者在(拟)发表论文中的排名情况,本实验室将按如下标准收取测试费用:

  A. 本实验室合作者为共同第一/通讯作者,测试费用由本实验室合作者承担,免除申请人费用;

  B. 本实验室合作者为排名前三合著者,测试费用由本实验室合作者和申请人共同承担,双方各承担50%。

  C. 本实验室合作者为合著者且排名为第四及以后,测试费用由本实验室合作者和申请人共同承担,本实验室合作者承担30%,申请人承担70%。

实验室位置

  广东省广州市天河区科华街511号中国科学院广州地球化学研究所矿物楼

附件: