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电镜中心

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 电镜中心实验室是在实验室原有的高分辨透射电镜实验室基础上于2022年1月开始筹建,并于2022年7月1日正式成立。电镜中心实验室是中国科学院矿物学与成矿学重点实验室构建的矿物微纳米尺度原位分析的重要组成部分,是聚焦于天然地质样品微纳尺度的形貌、成分、结构分析,服务于行星与地球科学前沿领域的电子显微镜研究平台。平台建设的主要电镜设备包括:台式扫描电子显微镜Phenom XL G2(配备有30mm2 EDS)、场发射扫描电子显微镜JEOL/JSM-IT800(SHL)(配备有SS-94000SXES软X射线分光器系统和JED-2300能谱仪、原位Raman光谱仪)、聚焦离子束-扫描电子显微镜FEI Helios 5CX (配备有牛津EDS/EBSD一体化套件、C气体沉积、W气体沉积、CryoMAT冷台)、场发射高分辨率透射电子显微镜FEI Talos F200S(配备有HAADF-STEM、SuperX EDS、Gatan Continuum 1077 EELS、Densolution原位芯片加热样品杆、Chipnova三维重构样品杆、Fischione 2550冷冻传输三维重构样品杆、用于三维重构数据采集SerialEM软件),共计4台。主要制样设备包括有Leica超薄切片机EM UC7、Leica精研一体机EM TXP、Leica高真空喷碳仪EM ACE600、Gatan离子减薄仪695、Fischione等离子清洗仪 Model 1020、Buehler VibroMet 2振动抛光仪等,可以完成从粉末到块状天然/合成样品的精细制备。

主要仪器设备简介 

一、台式扫描电子显微镜Phenom XL G2 

  其二次电子模式和背散射模式都可对样品进行成像观察。背散射模式分辨率虽低于二次电子模式,但其可在一定程度上反应样品表面成分信息,即背散射模式下原子序数越高,表现出样品越亮。扫描电镜配备的能谱可对样品表面进行元素分析,而且检测分析速度快,具备点、线、面扫的多种模式选择。飞纳台式扫描电镜具有操作简单、调试简单、能快速上手操作的特点。其光学电子双窗口导航,更是便于在样品上直接进行定位分析。

  仪器参数:

  电子枪加速电压: 5kV-15kV连续可调

  每次换样,抽真空时间小于15s;开始载样到成像时间30s,软件自动对中

  电子放大优于80-100,000倍

  分辨率优于15nm

  能谱探测器晶体活性面积:30mm2

  能量分辨率:<132eV(Mn Kα)

  元素探测范围:B(5)-Am(95)

  最大计数率:优于1000,000CPS

  样品要求:非生物样品,无挥发性,无磁性

二、聚焦离子束-扫描电子显微镜FEI Helios 5CX 

  1、主机配置: 

  透镜内具有二次电子和背散电子模式的TLD电子探测器(In-lens Detector TLD-with SE and BSED Modes;

  样品室内二次电子探测器(Secondary Electron Detector);

  ICD和MD镜筒内探测器(Set of two In-column Dtectors(MD+ICD));

  可伸缩性定向背散射探测器(Retractable DBS Detector);

  一体化纳米机械手(Easy Lift EX Nano Manipulator);

  C气体沉积(Carbon Deposition);

  W气体沉积(Tungsten Deposition);

  快速进样装置(Quick Loader);

  快速进样装置STEM样品台(Quick Loader Compatible STEM Holder);

  冷台(CryoMAT);

  第五代自动透射电镜样品制备软件(Auto TEM 5);

  第四代连续自动切片与观察软件(Auto Slice and View 4);

  自动大面积拼图软件(Maps 3 for SEM);

  2、配套牛津探头: 

  牛津ULTIM Max100能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer):

  大面积分析型探测器ULTIM Max100;

  100mm2超大面积活区;

  分辨率优于127eV;

  分析元素范围:Be4-Cf98;

  (2)牛津Aztec Symmetry Ⅱ电子背散射衍射仪(Electron Backscatter Diffractometer)

  快速高灵敏CMOS相机(Fast & High Sensitive COMS Camera );

  多任务设计(Multi Task Design)

  自动校准和背景扣除(Auto Calibration & Background Removal) ;

  EDS/EBSD软件一体化(Aztec Synergy)

  3、主要性能指标: 

  (1)离子束:

  离子源:液态Ga离子源;

  加速电压: 500V~30 kV;

  束流强度:1pA~100nA;

  束流密度:最大值可达60A/cm2;

  交叉点分辨率≤ 4.0nm @ 30kV (采用Multi-edge平均值法测量),≤ 2.5nm @ 30kV (采用selective edge最佳值法测量)

  (2)电子束:

  电子枪类型:肖特基(ZrO/W)场发射灯丝

  分辨率:在最佳工作距离:≤ 0.6nm @ 15kV;≤ 1.0nm @ 1kV(非减速模式);0.9nm@1kV(减速模式);束交叉点分辨率≤ 0.6nm @ 15kV;≤ 2.5nm @ 1kV;

  加速电压:200V~30KV;

  束流强度:0.8pA-176nA。

  (3)样品台

  五轴马达驱动样品台;

  样品室红外CCD相机;

  X、Y方向移动范围不低于110mm;

  方向移动范围不低于65mm,可绕Z轴旋转任意角度 (360度);

  倾角范围包含 -15至90度;

  最大样品直径不小于150mm。

  (4)纳米机械手

  漂移:<50 nm / min;

  最小步长:100 nm;

  振动<15 nm;

  全方向重复精度:<+/- 500 nm。

三、场发射高分辨率透射电子显微镜FEI Talos F200S 

  基本参数:

  总束电流:>150nA

  探针电流:1nA@1nm探针(200 kV)

  STEM HAADF ADF分辨率(nm) 0.16

  TEM信息分辨率(nm) 0.12

  TEM点分辨率(nm) 0.25

  STEM放大范围 150x-230Mx

  TEM放大范围 25x-1.50Mx

  相机长度(mm) 12-5700

  最大衍射角 24°

  最大倾转角β ±30°

  最大倾转角α ±90°

  EDS系统:2 SDD无窗设计,shutter保护

  能量分辨率:≤136 eV,对Mn-Kalpha和10kcps(输出)

  快速EDS:像素驻留时间低至10 μs

  除了这些基本特性外,本中心的Talos还装备:

  1) Ceta 4K*4K 相机;

  2)用于STEM模式的环形暗场探头(HAADF)以及ADF探头;

  3) Gatan Continuum 1077 EELS

  4) Fischione 2550冷冻传输三维重构样品杆,Densolution原位芯片加热样品杆、Chipnova三维重构样品杆、原厂单双倾样品杆;

  5)电子断层扫描技术自动化数据收集软件SerialEM软件;

  6)纳米束衍射(NBED);

  可满足原位冷冻/加热矿物、材料等天然或合成样品、在TEM、STEM、SAED模式下实现常温/冷冻/加热三维电子断层扫描进行形貌、结构数据的收集、在STEM-EDS、STEM-EELS模式下实现常温/冷冻/加热电子断层扫描技术的化学成分与元素价态数据收集,如:

  1)液氮温度的冷冻样品数据收集;

  2)原位加热数据收集;

  3)样品的形貌、结构和化学成分的三维重构;

  4)小颗粒晶体(<20 nm)的电子衍射数据采集。

四、X射线发射-拉曼谱联用场发射扫描电镜

 该系统由搭载SS-94000X射线(SXES)的日本电子(JEOLJSM-IT800场发射扫描电子显微镜以及雷尼绍(Renishaw)共焦显微拉曼光谱仪组成。扫描电子显微镜和拉曼光谱仪均可独立测试,  前者可提供二次电子/背散射形貌观察、大面积拼图、EDS数据采集(点/线/面扫描)以及原位的软X射线测试;后者可提供光学显微镜下的形貌观察、拼图,以及不同放大倍数和各种能量范围下的拉曼信号采集,可获得包括点数据、线扫描和面扫描数据,以及具有深度序列的三维拉曼数据。此外,本仪器还装配了扫描电镜镜筒内的拉曼接口,可对光学显微镜下不可见的微小样品进行拉曼光谱分析,可在扫描电镜下实现形貌观察、成分分析和原位拉曼数据采集。 

 

1、场发射扫描电镜

型号:JEOL JSM-IT800场发射扫描电子显微镜

主要参数: 

放大倍数

25 ~ 2000000×

分辨率 (1 kV)

0.7 nm

分辨率 (15 kV)

0.5 nm

加速电压

0.01-30 kV

检测器

二次电子检测器 (SED)

背散射检测器 (BED)

高位混合检测器 (UHD)

电子枪

浸没式schott-plus场发射电子枪

入射电流

1 pA-500 nA (30 kV)

1 pA-100 nA (5 kV)

物镜

混合物镜SHL

样品台

全对中马达驱动样品台

样品台行程

X: 70 mmY: 50 mmZ: 241 mm,倾斜: -570°,旋转:360°

EDS能谱仪

能量分辨率小于133 eV,检测元素B-U60 mm2大面积检测器

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 送样要求:表面抛光、形状规则的探针片、靶或原始岩石片/块体(直径小于150 mm),或固定在导电胶带/硅片上的粉末样品;干燥,无腐蚀性、放射性和磁性;如不导电需进行金属/碳镀膜处理,需进行EDS测试的样品镀膜厚度应≥20 nm

2、软X射线

型号:SS-94000SXES

获取能量范围:70-210 eV(衍射光栅JS50XL的能区);

收集波长:1~10 Å范围内的X射线;

检测元素:Be (K-edge), C (K-edge), N (K-edge), O (K-edge); Al~Se (L-edge)

能量分辨率:~0.3 eV

功能:通过采集样品上被激发出来的软X射线信号进行定性或定量化学分析,同时还可以进行元素分布面扫描以及价态分析;对轻元素的定量分析非常准确。

检出极限:20 ppmB元素)

3、共焦显微拉曼光谱仪

型号:Renishaw inVia/inLux

基本参数:

 

 

功能:

1)本实验室所配备的inVia显微拉曼光谱仪由一台光学显微镜和一台高性能拉曼光谱仪耦合而成。研究级徕卡光学显微镜可获得信息丰富且细节清晰的化学图像,而同轴消像散光谱仪具有高光学效率和优异的杂散光去除能力,可生成高质量的拉曼数据。

2)拉曼测试可覆盖紫外-可见-近红外的宽波段,信号分辨率允许对较窄的光谱特征的区分,可有效区分结构/成分相似的复杂混合物。

3)仪器采用SynchroScan™连续扫描采集光谱技术,能够实现光谱覆盖范围的扩展,以便对宽光谱跨度范围的信号进行采集,因而支持对结合水、结构羟基等的分析(点扫面扫均可采用)。

4)在面扫区域较大时,高速光栅尺反馈平台(MS30)可提供各种放大倍率下的的样品Montage拼图,并可在拼图上任意区域进行选区面扫。

5)除了点扫、线扫、面扫外,仪器还支持3D深度扫描;在数据采集过程中可使用LiveTrack不断调整焦距(毫米级);结果数据能够以2D(自上至下)图像或3D旋转表面的形式显示,不仅可以揭示材料的表面形貌,还可显示内部的化学结构。因此可分析表面凸凹不平、粗糙和弯曲的样品。

6)拉曼光谱仪与电镜联用的inLux配件,可在扫描电镜内完成观察、聚焦、选点、面扫等一系列操作,因此可完成对微小(光学显微镜下不可见)样品的数据采集,也可满足对同一样品SEMEDS和拉曼信号原位采集的要求。

送样要求:光学显微镜下的拉曼测试需样品表面平整、干燥、无镀膜;电镜内的拉曼测试要求在电镜样品的基础上减少导电层厚度(或无镀膜),且在扫描电镜样品的基础上,样品高度小于80 mm

五、制样设备 

      矿物学制样平台拥有超薄切片机、离子减薄仪、多功能修块机和等离子清洗仪等设备,可开展矿物学微区研究的样品前处理、制备及清洗等工作。

  

收费标准  

类别

常规送样

所内

所外

备注

台式SEM

SEM/EDS

350/小时

600/小时

 

FIB-SEM

TEM样品制备

3500/

5000/

 

高分辨SEM/EBSD/EDS

850/小时

1200/小时

 

TEM

HRTEM

1200/小时

1500/小时

4小时段预约

EELS

1800/小时

2500/小时

 

原位加热TEM

3500/小时

5000/小时

芯片5000/

冷冻TEM

3500/小时

5000/小时

冷冻制样500/

电子三维重构

7000/

10000/

加冷冻另算

离子减薄

常规离子减薄

350/小时

500/小时

 

超薄切片

常温超薄切片

1500/

2000/

 

送样须知 

  1. 样品要求:非生物样品,非磁性样品,无挥发性样品。

  2. 送样人应提前填写样品测试申请单(见附件)

  3. 常规送样为一周至一个月排队周期;如需加急测试(一周内安排),需与技术主管老师进行沟通,并加收30%加急费。

实验条件说明 

  实验室名称:中国科学院广州地球化学研究所电子显微镜中心实验室

  Electron Microscopy Center of GIGCAS (Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences)

  FIB制备TEM样品的条件:Focused-ion-beam (FIB) cross sections of the XXX sample, with a thickness of approximately 100 nm, were prepared using a Thermo scientific FEI Helios 5 CX dual-beam methods at Electron Microscopy Center of GIGCAS (Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences).

  透射电子显微镜(TEM):The TEM observations were conducted using a Thermo scientific FEI Talos F200S microscope operated at 200 kV at Electron Microscopy Center of GIGCAS (Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences). Various techniques, including scanning TEM (STEM), high-resolution TEM (HRTEM), selected area electron diffraction (SAED), and energy dispersive spectroscopy (EDS), were used for morphological, structural, and compositional investigations.

  备注:仪器测试分析条件仅供参考,避免雷同。

关于致谢(Acknowledge) 

  凡出自本实验室的实验数据发表的文章,请务必按照规范在方法或致谢中提及相应的设备和技术人员的支撑工作(仅便于仪器的成果统计和更新换代)。

  举例:We thank XXX at the Electron Microscopy Center of GIGCAS, for their efforts to maintain operation in SEM/FIB-SEM/TEM experiments.

关于合作(Co-Author) 

  我们不仅是高水平数据的测试平台,更是高水平研究的参与者。为保证测试数据质量,尽可能的提取测试样品的有用信息,我们鼓励开展科学与技术合作。开展合作研究需另行申请,申请者可根据本中心实验室技术人员的贡献,自行选择。

  根据本实验室合作者在(拟)发表论文中的排名情况,本实验室将按如下标准收取测试费用:

  A. 本实验室合作者为共同第一/通讯作者,测试费用由本实验室合作者承担,免除申请人费用;

  B. 本实验室合作者为排名前三合著者,测试费用由本实验室合作者和申请人共同承担,双方各承担50%。

  C. 本实验室合作者为合著者且排名为第四及以后,测试费用由本实验室合作者和申请人共同承担,本实验室合作者承担30%,申请人承担70%。

位置地图 

     广东省广州市天河区科华街511号中国科学院广州地球化学研究所矿物楼一楼电镜中心实验室。

 
附件: